ブックタイトル日本結晶学会誌Vol61No1

概要

日本結晶学会誌Vol61No1

日本結晶学会誌61，51-55（2019）世界の放射光施設を使ってみよう（2）放射光ナノビームX線回折による結晶評価の現状（公財）高輝度光科学研究センター今井康彦，隅谷和嗣，木村滋Yasuhiko IMAI, Kazushi SUMITANI and Shigeru KIMURA:Current Status of Material Characterization by SynchrotronRadiation Nanobeam X-ray DiffractionSynchrotron radiation X-rays can be focused to 100 nm order in beamsize taking advantage of its high brilliance and development of X-rayoptical devices. We have been performing crystal quality assessment inhigh-spatial-resolution by X-ray diffraction using the focused X-rays. Ourmain?target?samples?are?single?crystalline?thin?films?grown?on?substrates,?nano structure like super-lattice or semiconductor devices. We report thesynchrotron nanobeam X-ray diffraction system at SPring-8 and typicalrecent results.1．はじめにX線回折法というと，単結晶試料からの多くのBragg反射の強度を測定して結晶構造を求める手法や，粉末結晶からのDebye-Scherrerリングを測定することによる相の同定・Rietveld法による結晶構造を求める方法などが一般に知られている．また一方，X線回折を結晶性の評価に用いる場合，ロッキングカーブを測定する方法が簡単で最も広く使われている．ロッキングカーブの半値幅が狭ければ結晶性が良く，広ければ悪いという具合に，結晶性の指標の1つとなっている．また，化合物半導体エピタキシャル薄膜などの結晶性の評価には，Bragg反射のプロファイルを精密に測定する高分解能X1線回折法）が用いられている．ここでいう高分解能とは，実空間の空間的な分解能ではなく，逆空間における分解能（実空間の角度分解能）であることに注意していただきたい．この高分解能X線回折法では，いわゆる逆格子マップの測定を行うことで，基板と薄膜の格子のミスマッチ，方位のズレ，転位密度，モザイク広がり，反り，歪みの緩和などを定量的に評価することができる．さらに，X線に対して試料を走査しながら，各点で逆格子マップを測定すると，試料面内の結晶性の空間的な分布が得られる．この高分解能X線回折法を試料の局所領域に対して適用したのが放射光ナノビームX線回折法となる．厚さ数十nmという薄膜からのX線回折を十分な強度で得るには，実験室のX線源では100μm程度のビームサイズが良いところであるが，放射光X線を使日本結晶学会誌第61巻第1号（2019）えば，ビームサイズ100 nmオーダーのX線をプローブとして用いることができるため，局所領域の測定が可能である．ナノビームX線回折を詳しく知りたい方は教科2書）を参照していただきたい．ここでは，手法の説明は簡単にして，具体的にどのような試料を用意すれば良いかや，研究の実例を挙げて紹介する．2．逆格子マップ図1に対称反射と非対称反射の逆格子マップの模式図を示す．対称反射では，格子面の傾きと表面法線方向の格子面間隔（歪み）を分離して測定することができる．一方，非対称反射では表面法線方向だけでなく，面内の歪みの情報も逆格子スポットに含まれている．しかし，格子面の傾きk gk iQ z非対称反射図1対称反射と非対称反射の逆格子マップ．（Reciprocalspace maps for symmetrical and asymmetricaldiffractions.）51Q z面内の歪みΔq xk gΔq zΔq z2θQ2θk iQθ対称反射格子面の傾きQ xQ x